CROW-CUR Aanbeveling 129:2022
Lavameel als type II vulstof in beton

CROW-CUR Aanbeveling 129:2022 Lavameel als type II vulstof in beton CROW Postbus 37, 6710 BA Ede Telefoon (0318) 69 53 00 E-mail klantenservice@crow.nl Website w w w.crow.nl Maart 2023 ISBN: 978 90 6628 704 4 CROW en degenen die aan deze publicatie hebben mee - gewerkt, hebben de hierin opgenomen gegevens zorg - vuldig verzameld naar de laatste stand van wetenschap en techniek. Desondanks kunnen er onjuistheden in deze publicatie voorkomen. Gebruikers aanvaarden het risico daarvan. CROW sluit, mede ten behoeve van degenen die aan deze publicatie hebben meegewerkt, iedere aansprake - lijkheid uit voor schade die mocht voortvloeien uit het gebruik van de gegevens. De inhoud van deze publicatie valt onder bescherming van de auteurswet. De auteursrechten berusten bij CROW. Over CROW CROW bedenkt slimme en praktische oplossingen voor vraagstukken over infrastructuur, openbare ruimte, verkeer en vervoer in Nederland. Dat doen we samen met externe professionals die kennis met elkaar delen en toepasbaar maken voor de praktijk. CROW is een onafhankelijke kennisorganisatie zonder winstoogmerk die investeert in kennis voor nu en in de toekomst. Wij streven naar de beste oplossingen voor vraagstukken van beleid tot en met beheer in infrastructuur, openbare ruimte, verkeer en vervoer en werk en veiligheid. Bovendien zijn wij experts op het gebied van aanbesteden en contracteren. De grondstoen voor de productie van beton worden schaarser. Hoogovenslakken zijn niet meer vanzelfsprekend beschikbaar in Nederland door teruglopende of verdwijnende staalproductie. Door het voornemen van de Nederlandse overheid om de kolencentrales te sluiten, zal er op termijn nog maar weinig poederkoolvliegas meer zijn. Gegranuleerde hoogovenslak en poeder - koolvliegas worden momenteel gebruikt om de CO 2-uitstoot bij de productie van cement en beton te beperken. Lavameel is een voor Nederland opnieuw ge?ntroduceerde vulstof die invulling geeft aan de behoefte aan duurzame grondstoen. Deze CROW-CUR Aanbeveling is inhoudelijk gebaseerd op de resultaten verkregen uit een uitgebreid geschiktheidsonderzoek voor toepassing van lavameel als type II vulstof in beton. De onderzoeksresultaten zijn vastgelegd in het achtergrondrapport. Voor de toepassing als vulstof in vulstof/cementbeton conform BRL 1802 dient de duurzaamheid (levensduur) van de betreende cement(en)/vulstof(fen) combinatie in de beoogde milieuklassen vooraf in een toelatingsonderzoek volgens CROW-CUR Aanbeveling 48 te worden aangetoond. Daarom was de beproeving van deze duurzaamheidsaspecten geen onderdeel van het uitgevoerde geschiktheidsonderzoek van lavameel. Daarbij wordt opgemerkt dat natuurlijke puzzolanen reeds een toegelaten hoofdbestanddeel in cement zijn volgens de cementnorm NEN-EN 197-1 Woord vooraf Deze CROW-CUR Aanbeveling is opgesteld door CROW-werkgroep N1894 'Gemalen lavasteen als vulstof type II in beton en mortel'. Op het moment van verschijnen van deze Aanbeveling was de samenstelling van de werkgroep als volgt: Angelo Sarab?r, Sarab?r Consultancy (voorzitter) Marcel Bruin, Heidelberg Cement Theo Klootwijk, Kiwa Edwin Vermeulen, Betonhuis Cement Martin Verweij, Cementbouw Nico Vonk, Ecocem Benelux Gert van der Wegen, SGS INTRON Michel Boutz, SGS INTRON (onderzoeker/rapporteur) Niels Donkersloot, Gemeente Utrecht Felix Leenders, Mobilis/Van Hattum en Blankevoort Ad van Leest, CROW (begeleider/secretaris) Jacques van den Hoorn, CROW (begeleider/secretaris) Henk ter Welle, Betoncentrale Twenthe De uitgave van deze Aanbeveling is mede mogelijk gemaakt door een nanci?le bijdrage van Cementbouw en Heidelberg Cement Benelux. De inhoud van deze CROW-CUR Aanbeveling 129 is voorafgaand aan het verschijnen, gedeeld met de leden van NEN-normcommissie 353 039 ?Beton? en de daaronder ressorterende werk - groep ? Vulstoen?. De daarbij verkregen reacties en commentaren zijn voor zover als mogelijk verwerkt in deze aanbeveling. 1 Onderwerp en toepassingsgebied 4 1.1 Onderwerp 4 1.2 Toepassingsgebied 4 2 Termen en definities 4 3 Producteisen 5 Bijlage bij CROW-CUR Aanbeveling 129:2022 Onderzoek geschiktheid lavameel als type II vulstof in beton (achtergrondrapport) Inhoud 8 1 Inleiding 9 2 Opzet onderzoek 10 2.1 Monsters lavameel 10 2.2 Karakterisering monsters lavameel 10 2.3 Pasta- en mortelproeven 10 3 Resultaten en beschouwing 12 3.1 Karakterisering monsters lavameel 12 3.1.1 Chemische samenstelling 12 3.1.2 Elementaire samenstelling 12 3.1.3 Reactiviteit en kalkbindend vermogen 13 3.1.4 Korrelverdeling en maalfijnheid 14 3.2 Pasta- en mortelproeven 14 3.2.1 Pastaproeven 14 3.2.2 Mortelproeven: sterkte-ontwikkeling 15 3.2.3 Mortelproeven: expansie in water bij 40°C 17 3.2.4 Mortelproeven: hygrische krimp 19 4 Opstellen producteisen lavameel 21 4.1 Algemeen 21 4.2 Chemische eisen 21 4.3 Fysische eisen 22 5 Conclusie geschiktheid lavameel als type II vulstof 24 Bijlagen Bijlage A VITO-rapportage 25 Bijlage B Resultaten lasergranulometrie 31 Bijlage C Individuele resultaten sterkte mortelprisma's 35 Bijlage D Individuele resultaten expansie proef bij 40°C onder water 37 Bijlage E Individuele resultaten hygrische krimp 39 Inhoud 4 1 Onderwerp en toepassingsgebied 1.1 Onderwerp Deze CROW-CUR Aanbeveling geeft denities, eisen en regels voor lavameel voor toepassing als type II vulstof in beton. Lavameel wordt geproduceerd door het winnen van de natuurlijke grond - stof lavasteen in een dagbouw groeve en deze lavasteen te malen tot de gewenste jnheid. 1.2 Toepassingsgebied Deze CROW-CUR Aanbeveling is bedoeld voor lavameel, dat wordt toegepast in niet-constructief en constructief beton (ongewapend, gewapend of voorgespannen), mortel en grout). 2 Termen en denities Lavasteen Lavasteen is een gesteente van vulkanische oorsprong. Mineralogisch bestaat het voor een belangrijk deel uit amorf materiaal en bevat daarnaast in meer of mindere mate kristallijne fasen. Het is een natuurlijk puzzolaan materiaal, dat als hoofdbestanddeel (P) in cement conform NEN-EN 197-1 toegelaten is. Lavameel Lavameel is lavasteen die in een industri?le maalinstallatie gemalen wordt tot de gewenste jnheid. Testcement Geselecteerd merk van Portlandcement CEM I in de sterkteklasse 42,5 of hoger dat voldoet aan NEN-EN 197-1 en gebruikt wordt voor het aantonen van de conformiteit met de eisen zoals vermeld in de tabellen 3.4 en 3.5 van deze aanbeveling. Activiteitindex Verhouding (in procenten) van de druksterkte van standaard mortelprisma?s, vervaardigd met 25%m/m vulstof en 75%m/m testcement, tot de druksterkte van standaard mortelprisma?s, vervaardigd met 100%m/m testcement, gemeten bij dezelfde ouderdom. Hoofdstuk 3 ? Producteisen 5 3 Producteisen Met betrekking tot de chemische eigenschappen dient lavameel te voldoen aan de eisen in tabel 3.1. Indien niet wordt voldaan aan de eis ten aanzien van reactief SiO 2, dan dient de reactiviteit gemeten te worden volgens de zgn. R3-test (ASTM C1897-20). Zowel de warmtevrijzetting als de hoeveelheid gebonden water dienen gemeten te worden en te voldoen aan de in tabel 3.2 getoonde eisen. Tabel 3.1. Eisen ten aanzien van chemische eigenschappen lavameel Eigenschap EenheidBepaling volgensEis Gloeiverlies %m/mNEN-EN 196-2  5,0 SiO 2 +Al 2O3 + Fe 2O3 %m/m NEN-EN 196-2  70 Reactief SiO 2 %m/m NEN-EN 197-1  25,0 Na 2O-equivalent %m/m NEN-EN 196-2  5,0 SO 3 %m/m NEN-EN 196-2  1,0 Cl - %m/m NEN-EN 196-2  0,10 Methyleenblauw adsorptie %m/mNEN-EN 933-9  1,2 Tabel 3.2. Eisen ten aanzien van reactiviteit lavameel volgens 'R3-test'. Eigenschap EenheidBepaling volgensEis Warmtevrijzetting 7d J/g lavameelA S TM C1897-20  100 Gebonden water 7d g/100 g lavameelA S TM C1897-20  4,0 De zeefdoorval van lavameel dient te voldoen aan de eisen in tabel 3.3. Tabel 3.3. Eisen ten aanzien van zeefdoor val van lavameel Eigenschap EenheidBepaling volgensEis Zeefdoorval 2 mm %m/mNEN-EN 933-10100 Zeefdoorval 125 ?m %m/mNEN-EN 933-1085 - 100 Zeefdoorval 63 ?m %m/mNEN-EN 933-1070 - 100 De invloed op de bindtijd dient onderzocht te worden conform NEN-EN 196-3 aan een mengsel (pasta) van 25%m/m lavameel + 75%m/m testcement in vergelijking met proefstukken vervaardigd met 100% van hetzelfde testcement (referentie). De (eventuele) vertraging van de bindtijd van het mengsel met lavameel mag niet meer bedragen dan 120 minuten ten opzichte van het referentie - mengsel (zie tabel 3.4). Het mengsel met lavameel dient tevens te voldoen aan de eisen ten aan- zien van vormhoudendheid en autoclaaf expansie, zoals getoond in tabel 3.4. Tabel 3.4. Eisen ten aanzien van eigenschappen, gemeten aan pasta. Eigenschap EenheidBepaling volgensEis Invloed op bindtijd minNEN-EN 196-3 < 120 Vormhoudendheid mmNEN-EN 196-3 < 10 Autoclaaf expansie %ASTM C151  0,08 6 De invloed van lavameel op de ontwikkeling van de druksterkte dient gemeten te worden conform NEN-EN 196-1 aan mortelprisma?s vervaardigd op basis van een bindmiddel van 25%m/m lavameel + 75%m/m testcement in vergelijking met prisma?s vervaardigd met 100% van hetzelfde testcement (referentie). De activiteitindex van het mengsel met lavameel na 28 ?n 90 dagen dient te voldoen aan de eisen in tabel 3.5. De expansie van mortelprisma?s, vervaardigd op basis van een bindmiddel van 25%m/m lavameel + 75%m/m testcement, tijdens opslag onder water bij 40?C dient gemeten te worden conform bij - lage C van RTD 1034, waarbij de testduur verlengd wordt van 91 naar 180 dagen. Er moet voldaan worden aan de volgende criteria: -de gemiddelde expansie na 180 dagen bedraagt ten hoogste 1,0 mm/m ?n -de expansie is constant over een periode van 91 dagen. Rekening houdend met de meet - onnauwkeurigheid betekent dit, dat de expansie gedurende 91 dagen niet meer dan 0,05 mm/m mag wijzigen. Tabel 3.5. Eisen ten aanzien van eigenschappen, gemeten aan mortelprisma?s. Eigenschap EenheidBepaling volgensEis Activiteitindex 28d %NEN-EN 196-1  75 Activiteitindex 90d %NEN-EN 196-1  85 Expansie 40?C onder water na 180d mm/mRTD 1034, bijlage C  1,0 Titels van vermelde normen en documenten NEN-EN 196-1 Beproevingsmethoden voor cement ? Deel 1: Bepaling van de sterkte. NEN-EN 196-2 Beproevingsmethoden voor cement ? Deel 2: Chemische analyse van cement. NEN-EN 196-3 Beproevingsmethoden voor cement ? Deel 3: Bepaling van begin en einde van de binding en bepaling van de vormhoudendheid. NEN-EN 197-1 Cement ? Deel 1: Samenstelling, specicaties en conformiteitscriteria voor gewone cementsoorten. NEN-EN 933-9 Beproevingsmethoden voor geometrische eigenschappen van toeslagmaterialen - Deel 9: Beoordeling van jn materiaal ? Methyleenblauwproef. NEN-EN 933-10 Beproevingsmethoden voor geometrische eigenschappen van toeslagmaterialen - Deel 10: Beoordeling van jn materiaal ? Korrelverdeling van vulstoen (luchtstraal - zeving). ASTM C151/C151M-18 Standard Test Method for Autoclave Expansion of Hydraulic cement. A S TM C1897-20 Standard test methods for measuring the reactivity of supplementary cementitious materials by isothermal calorimetry and bound water measurements. BRL 1802 Beoordelingsrichtlijn voor het KOMO attest voor vulstof en/of cementbeton. BRL 1804 Beoordelingsrichtlijn voor het KOMO ? productcerticaat voor vulstof voor toepassing in beton en mortel. CROW-CUR Aanbeveling 48 Procedures, criteria en beproevingsmethoden voor de toetsing van de geschiktheid van nieuwe cementen voor toepassing in beton en voor de gelijkwaardige prestatie van beton met vulstoen. RTD 1034 Rijkswaterstaat Technisch document, ?Leidraad voor de beoordeling van nieuwe betonmengsels?. Hoofdstuk 3 ? Producteisen 7 Bijlage bij CROW-CUR Aanbeveling 129:2022 Onderzoek geschiktheid lavameel als type II vulstof in beton (achtergrondrapport) 8 Inhoud 1 Inleiding 9 2 Opzet onderzoek 10 2.1 Monsters lavameel 10 2.2 Karakterisering monsters lavameel 10 2.3 Pasta- en mortelproeven 10 3 Resultaten en beschouwing 12 3.1 Karakterisering monsters lavameel 12 3.1.1 Chemische samenstelling 12 3.1.2 Elementaire samenstelling 12 3.1.3 Reactiviteit en kalkbindend vermogen 13 3.1.4 Korrelverdeling en maalfijnheid 14 3.2 Pasta- en mortelproeven 14 3.2.1 Pastaproeven 14 3.2.2 Mortelproeven: sterkte-ontwikkeling 15 3.2.3 Mortelproeven: expansie in water bij 40°C 17 3.2.4 Mortelproeven: hygrische krimp 19 4 Opstellen producteisen lavameel 21 4.1 Algemeen 21 4.2 Chemische eisen 21 4.3 Fysische eisen 22 5 Conclusie geschiktheid lavameel als type II vulstof 24 Bijlagen A VITO-rapportage 25 B Resultaten lasergranulometrie 31 C Individuele resultaten sterkte mortelprisma's 35 D Individuele resultaten expansie proef bij 40°C onder water 37 E Individuele resultaten hygrische krimp 39 CROW-CUR Aanbeveling 129:2022 10 2.1 Monsters lavameel Door Cementbouw zijn 3 monsters lavameel aangeleverd met de codes L1, L3 en L5. Cement - bouw heeft hiervoor lavasteen (fractie 0/20 mm) gebruikt van 3 leveranties uit dezelfde groeve in Duitsland. De lavameel is verkregen door het malen van deze lavasteen tot de gewenste jnheid. Monster L1 is afkomstig van een praktijkmaling bij V VM en de beide andere monsters zijn in het laboratorium van Cementbouw gemalen. ENCI heeft eveneens een monster lavameel ter beschikking gesteld voor het onderzoek. De lava - steen is afkomstig van een groeve in IJsland. Deze lavasteen is in het laboratorium gemalen tot de gewenste jnheid. Tabel 2.1. Onderzochte monsters lavameel Bedrijf Code lavameel Datum leverantie lavasteen Maling monsterOntvangen bij SGS INTRON Cementbouw L118-05-2020 VVM, productie31-08-2021 L3 27-01-2021 Cementbouw, laboratorium09-07-2021 L5 25-02-2021 Cementbouw, laboratorium21-09-2021 ENCI 21M-00122021 ENCI, laboratorium26-03-2021 2.2 Karakterisering monsters lavameel Van de 4 ontvangen monsters lavameel zijn de volgende eigenschappen bepaald: -Samenstelling met XRF, waarbij zoveel mogelijk micro-elementen zijn meegenomen -Gehalte aan alkali?n (Na 2O-equivalent), sulfaat, chloride en reactief SiO 2 conform NEN-EN 196-2 -Reactiviteit en kalkbindend vermogen volgens RILEM R3 test (ASTM C 1897-20) en modied Chapelle test (NF P18-513): - hydratatiewarmte d.m.v. isotherme calorimetrie; - gebonden water d.m.v. gloeiverlies bij 350?C; - Ca(OH) 2-verbruik d.m.v. thermogravimetrische analyse; - modied Chapelle test. -Gloeiverlies (bij 950?C) conform NEN-EN 196-2. -Methyleenblauwabsorptie conform NEN-EN 933-9. -Maaljnheid: fractie < 63 ?m conform NEN-EN 933-10. -Korrelverdeling met lasergranulometrie. 2.3 Pasta- en mortelproeven De volgende proeven zijn uitgevoerd aan pasta?s of mortelprisma?s: -Invloed op bindtijd conform NEN-EN 196-3 van een mengsel van 25%m/m lavameel + 75%m/m CEM I 52,5R in vergelijking met proef - stukken vervaardigd met 100% van dezelfde CEM I 52,5R en proefstukken vervaardigd met 25%m/m kalksteenmeel + 75%m/m CEM l 52,5R. Het benodigd watergehalte voor het instellen van de normconsistentie is tevens een maat voor de invloed van lavameel op de waterbehoefte. -Invloed op sterkte-ontwikkeling (na 2, 7, 28, 90 en 180 dagen) conform NEN-EN 196-1 van een mengsel van 25%m/m lavameel + 75%m/m CEM I 52,5R in vergelijking met proef - stukken vervaardigd met: - 100% van dezelfde CEM I 52,5R; - 25%m/m kalksteenmeel + 75%m/m CEM l 52,5R; - 25%m/m poederkoolvliegas + 75%m/m CEM l 52,5R. 2 Opzet onderzoek 11 Van de 7 mortelspecies zijn tevens de volgende eigenschappen bepaald: - Luchtgehalte (drukvatmethode) en volumieke massa (1 liter vat); - De initi?le spreidmaat en het aantal schokken voor het verkrijgen van een spreidmaat van 150 mm. Dit is een maat voor de invloed van lavameel op de verwerkbaarheid van de mortel - specie. Bij de prisma?s van de 28-daagse sterktemetingen is vooraf de ultrasone voortplantingssnelheid bepaald. -Vormvastheid (Le Chatelierproef) conform NEN-EN 196-3, dit is een maat voor de expansie door CaO. -Autoclaafproef conform ASTM C151, dit is een maat voor de expansie door MgO. -Expansie in water van 40oC gedurende 6 maanden van normmortels met 25%m/m vulstof + 75%m/m CEM I 52,5R in vergelijking met proefstukken vervaardigd met 100% van dezelfde CEM I 52,5R en proefstukken vervaardigd met 25%m/m kalksteenmeel + 75%m/m CEM l 52,5R. -Hygrische krimp bij 20oC en 50%RV (na 7 dagen verharden bij eigen vochtgehalte) gedurende 6 maanden van normprisma?s met 25%m/m vulstof + 75%m/m CEM I 52,5R in vergelijking met proefstukken vervaardigd met 100% van dezelfde CEM I 52,5R en proefstukken vervaardigd met 25%m/m kalksteenmeel + 75%m/m CEM l 52,5R. 12 3.1 Karakterisering monsters lavameel 3.1.1 Chemische samenstelling Tabel 3.1 toont de resultaten van de chemische analyses en de methyleenblauwadsorptie van de 4 monsters lavameel. De resultaten van de 3 lavameel monsters van Cementbouw zijn onderling vrij goed vergelijkbaar, maar wijken duidelijk af van het lavameel monster van ENCI. De belangrijk - ste verschillen betreen: -Het gehalte onoplosbaar is duidelijk kleiner in het ENCI monster. Dit duidt op een hoger gehalte amorf van dit lavameel. -Het gloeiverlies is duidelijk kleiner in het ENCI monster. Dit kan verklaard worden door een lagere veroudering (?verwering?) en/of lager gehalte organisch materiaal van dit lavameel. -Het gehalte reactief SiO 2 is hoger in het ENCI monster. Zowel het sulfaat- als het chloridegehalte van de 4 monsters lavameel zijn laag. Tabel 3.1. Resultaten chemische analyses en methyleenblauwadsorptie van 4 monsters lavameel. Analyse EenheidENCIL3L5L1 Onoplosbaar (HCl/Na 2CO3) %(m/m)14,959,1 55,956,8 Gloeiverlies 950?C %(m/m)< 0,01 4,154,37 3,98 Kaliumoxide (K 2O) %(m/m)0, 241,070,88 1,19 Natriumoxide (Na 2O) %(m/m)1,400,84 0,690,92 Alkali-equivalent %(m/m)1,551,541,271,70 Sulfaat (SO 3) %(m/m)< 0,10< 0,10 0,200,20 Chloride %(m/m)< 0,010 0,0200,0170,034 Reactief SiO 2 %(m/m) 31,722,5 24,022,3 Methyleenblauwwaarde 0/2 mm g/kg5,007,9 76,58 6,54 3.1.2 Elementaire samenstelling De elementaire samenstelling is gemeten met standaardloze XRF (WROXI). Tabel 3.2 toont de samenstelling, waarin de elementen worden uitgedrukt als oxiden. De samenstelling van de 3 Cementbouw monsters is onderling goed vergelijkbaar. Het ENCI monster wijkt hiervan af. Tabel 3.2. Chemische samenstelling (standaardloze XRF). Eenheid ENCIL3L5 L1 Silicium als SiO 2 %m/m 47, 253,9 53,3 51,4 Titanium als TiO 2 %m/m 1,511,911,661,94 Aluminium als Al 2O3 %m/m 14,013,0 12,512,7 IJzer als Fe 2O3 %m/m 11,6 8,97, 88,8 Mangaan als Mn 3O4 %m/m 0,200,210,220,21 Magnesium als MgO %m/m10,0 7, 05,8 7, 3 Calcium als CaO %m/m11,7 9,913,1 11,8 Natrium als Na 2O %m/m2,051,441,301,48 Kalium als K 2O %m/m0,362,172,042,23 Fosfor als P 2O5 %m/m 0,170,430,380,46 Zwavel als SO 3 %m/m 0,060,130,420,26 3 Resultaten en beschouwing 13 Tabel 3.2. Chemische samenstelling (standaardloze XRF). (vervolg) Eenheid ENCIL3L5 L1 Vanadium als V 2O5 %m/m0,060,050,050,05 Chroom als Cr 2O3 %m/m 0,090,030,030,04 Strontium als SrO %m/m0,020,070,070,08 Zirconium als ZrO 2 %m/m 0,010,020,030,03 Barium als BaO %m/m0,010,100,100,11 Nikkel als NiO %m/m0,030,020,010,01 Koper als CuO %m/m0,01--- Zink als ZnO %m/m0,010,010,010,01 Lood als PbO %m/m---0,01 N.B.: 1 decimaal voor hoofdbestanddelen (5%) en 2 decimalen voor overige bestanddelen 3.1.3 Reactiviteit en kalkbindend vermogen De reactiviteit en het kalkbindend vermogen van de 4 monsters lavameel zijn geanalyseerd door VITO (B). In bijlage A is de volledige VITO-rapportage opgenomen. Hier worden enkel de belang - rijkste resultaten besproken. De reactiviteit van de 4 monsters lavameel is bepaald aan de hand van de zogenaamde 'R3 test -warmtevrijzetting en gebonden water bepaling' (procedure ASTM C 1897-20), uitgebreid met een meting van het calciumhydroxide (Ca(OH) 2) verbruik en de 'Modied Chapelle test' (procedure NF P18-513). Tabel 3.3 toont de resultaten van deze analyses. Tabel 3.3. Reactiviteit lavameel volgens R3- en Modied Chapelle test Eigenschap EenheidNorm ENCIL3 L5L1 Warmtevrijzetting 7d J/g SCMR3 test 24 8131155 142 Gebonden water 7d g/100 g SCMR3 test 5,85,0 5,15,3 Ca(OH) 2 consumptie 7d mg/g SCMR3 test 1.120890840 790 Ca(OH) 2 consumptie mg/g SCMModied Chapelle test 260210190 240 Gemeten volgens de R3 test ? warmtevrijzetting en gebonden water, kunnen alle 4 monsters lavameel als reactief worden beschouwd (drempelwaarde warmtevrijzetting 100 J/g SCM, drempelwaarde gebonden water 4 g/100 g droog specimen). De materialen vertonen reactiviteits - waardes gelijkwaardig aan bekende waardes voor conventionele poederkoolvliegas en natuurlijke puzzolanen. Het lavameel monster van ENCI vertoont consistent de hoogste reactiviteit. Meting van de Ca(OH) 2 consumptie tijdens de R3 test bevestigt de reactiviteitsindeling van de aangele - verde materialen. Alle materialen verbruiken een signicante hoeveelheid Ca(OH) 2. De resultaten van de 'Modied Chapelle test' tonen een relatief beperkte reactiviteit voor de monsters lavameel, het gemeten verbruik van Ca(OH) 2 ligt onder de minimale drempelwaarde voor metakaolien (700 mg Ca(OH) 2/g SCM), maar ligt in lijn met natuurlijke puzzolanen en poederkoolvliegassen. 14 3.1.4 Korrelverdeling en maaljnheid De maaljnheid is gemeten middels cycloonzeving op 4 zeven, zie tabel 3.4. Voor de maaljnheid geldt ENCI > L1 > L3  L5. Binnen de Cementbouw monsters is te zien dat de maaljnheid van het industrieel gemalen monster (L1) duidelijk groter is dan die van beide in het lab gemalen monsters. Tabel 3.4. Zeefanalyse van 4 monsters lavameel. Analyse EenheidENCIL3L5L1 Zeefdoorval 2 mm %(m/m) 100100100100 Zeefdoorval 500 ?m %(m/m) 100100100100 Zeefdoorval 125 ?m %(m/m) 100 9596100 Zeefdoorval 63 ?m %(m/m) 100 8179 97 De volledige korrelverdeling is gemeten met lasergranulometrie. De gedetailleerde meetresultaten inclusief grasche weergave zijn opgenomen in bijlage B. Tabel 3.5 toont de zeefdoorval op enkele zeven. De onderlinge volgorde in jnheid van de 4 lavameel monsters is dezelfde als bij de cycloonzeving. Tussen beide methoden bestaan wel belangrijke verschillen, met name voor de Cementbouw monsters. Tabel 3.5. Korrelverdeling van 4 monsters lavameel, gemeten met lasergranulometrie. Analyse EenheidENCIL3L5L1 > 100 ? m en  2 mm %028 33 3  100 %100 7267 97  63 %100 545187  20 % 7928 2649  6 % 35141225  2 % 145410  0,6 % 2< 2 < 2< 2 3.2 Pasta- en mortelproeven 3.2.1 Pastaproeven De resultaten van de pastaproeven, waarbij 25 %m/m van het cement (CEM I 52,5 R, Heidelberg Milke) is vervangen door vulstof (kalksteenmeel (ksm) of lavameel), zijn samengevat in tabel 3.6. Hieruit blijkt dat lavameel niet leidt tot een verhoging van de waterbehoefte en ook niet tot een vertraging van de bindtijden. Opmerkelijk is dat kalksteenmeel leidt tot een versnelling van de bindtijden. De beproeving van de vormhoudenheid (Le Chatelier) laat zien dat geen van de 4 monster lavameel leidt tot (ongewenste) expansie. De autoclaaf proef (tabel 3.7) toont eenzelfde beeld. Voor de 5 onderzochte bindmiddelen wordt zelfs een geringe krimp gemeten in plaats van expansie. 15 Tabel 3.6. Samenstelling bindmiddel en resultaten pastaproeven. Eenheid Ref. ksmENCI L3L5L1 Cement %100 7575757575 Vulstof %025 25252525 Water behoefte %32,630,0 31,631,629,8 30,6 Begin binding min195150 195205 185190 Verschil begin binding t.o.v. ref. min?450+10 ?10 ?5 Einde binding min265225 265 270240 250 Verschil einde binding t.o.v. ref. min?400+5?25 ?15 Vormhoudendheid, Le Chatelier mm ??0,0 0,00,00,0 Tabel 3.7. Autoclaaf expansie Eenheid Ref. ksmENCI L3L5L1 Water t.o.v. droge stof %28,6 ?28,3 28,3 2 7, 428,5 Consistentie mm10 911 99 Expansie, prisma A %?0,035 ??0,025 ?0,012?0,021?0,040 Expansie, prisma B %?0,039 ??0,036 ?0,012?0,034?0,026 Expansie, gemiddeld %?0,037 ??0,031 ?0,012?0,028?0,033 3.2.2 Mortelproeven: sterkte-ontwikkeling Tabel 3.8 toont de specie-eigenschappen van de 7 mortels, waaraan het onderzoek naar de sterk - te-ontwikkeling is uitgevoerd. Met uitzondering van de mortel met poederkoolvliegas (pkv) is het luchtgehalte van alle mortels identiek. De verwerkbaarheid van alle mortels is heel vergelijkbaar. Lavameel heeft dus geen invloed op de verwerkbaarheid in vergelijking met de referentie. Tabel 3.8. Specie eigenschappen van mortels. Eigenschap EenheidRef. ksmpkv ENCIL3L5L1 Dichtheid kg/m 3 2.2342.2232.230 2.226 2.2312.225 2.232 Luchtgehalte %4,54,5 3,04,5 4,54,54,5 Spreidmaat mm100100100100100100100 Schudmaat na 15 schokken mm 162165165160 153158 163 De druksterkte van alle mortels is gemeten op 5 tijdstippen (2, 7, 28, 90 en 180 dagen). De meting is in 6-voud uitgevoerd op 28 dagen en in 3-voud op de overige tijdstippen. Tabel 3.9 toont de resultaten op 28 dagen. Alle individuele resultaten zijn opgenomen in bijlage C. Figuur 3.1 geeft de ontwikkeling van de druksterkte grasch weer. Alle vulstoen leiden tot een vertraging van de sterkte-ontwikkeling in vergelijking met de referentie. De sterkte-ontwikkeling van mortel met ENCI lavameel is heel vergelijkbaar met poederkoolvliegas. Na 90 dagen wordt de sterkte van de referentie reeds vrijwel bereikt. De sterkte-ontwikkeling van de 3 Cementbouw monsters lavameel is onderling vergelijkbaar en ligt boven die van kalksteenmeel en blijft lager dan de referentie. 16 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 50100 150200 Druksterkte (MPa) Ouderdom (dagen) Ref ksm pkv ENCI L3 L5 L1 Figuur 3.1 . Ontwikkeling druksterkte mortelprisma?s. De buigsterkte is eveneens gemeten op 5 tijdstippen (2, 7, 28, 90 en 180 dagen). De meting is in 3-voud uitgevoerd op 28 dagen en in duplo of enkelvoud op de overige tijdstippen. Tabel 3.9 toont de resultaten op 28 dagen. Alle individuele resultaten zijn opgenomen in bijlage C. Voor alle monsters lavameel geldt dat de buigtreksterkte bij 28 dagen lager is dan van de referentie. Het aantal proefstukken na 28 dagen is te gering om een gedetailleerde beschouwing te houden. Tabel 3.9. Buigtreksterkte (MPa) en druksterkte (MPa) van mortelprisma?s op 28 dagen. Analyse ProefstukRef.ksmpkv ENCIL3L5 L1 Buigtreksterkte 18,97, 78,2 8,08,08,38,1 28,97, 28,3 7,98,0 8,28,1 38,87, 87, 87, 78,7 8,58,2 Gem.8,97, 68,1 7,98,2 8,38,1 St.dev. 0,10,30,30,20,40,20,1 Druksterkte 176,854,6 62,860,4 59,558,3 60,6  274,053,7 5 7, 861,4 59,0 5 7,958,4  372,652,560,6 5 7,958,7 5 7,960,3  47 7, 855,7 58,1 60,2 59,6 5 7,960,9  571,255,9 62,0 5 7, 65 7, 058,8 60,9  668,755,561,160,0 59,959,460,2  Gem.73,554,7 60,4 59,658,9 58,460,2 St.dev. 3,41,32,0 1,51,00,6 0,9 17 3.2.3 Mortelproeven: expansie in water bij 40?C Voor deze expansie bepaling zijn per mengsel 3 prisma?s aangemaakt conform NEN-EN 196-1 . Na aanmaak zijn de prisma?s 23,5 uur afgedekt onder glas en vervolgens uit de mal genomen voor preparatie van de meetpunten. Hierbij is zorg gedragen dat de prisma?s niet kunnen uitdrogen. De eerste lengtemeting (0 meting) is op 24 uur na aanmaak bij 20?C uitgevoerd en rekenkundig gecorrigeerd naar de lengte bij 40?C met een uitzettingsco?ci?nt van 13 x 10 ?6 oC?1. Vervolgens zijn de prisma?s onder water opgeslagen bij 40?C voor de overige lengtemetingen (t/m 180 dagen). Naast de lengte is ook de massa gemeten van elke prisma. In bijlage D staan alle individuele resul - taten. Tabel 3.10 toont de gemiddelde expansie van de 6 onderzochte mortels en in guur 3.2 wordt dit grasch weergegeven. Het verloop is voor alle mortels vergelijkbaar: een toename van de expan-sie tot max. 28 dagen, waarna de expansie tot 90 dagen weer licht afneemt en dan stabiliseert. De expansie van de 4 mortels met lavameel liggen in een smalle band rondom de expansie van de referentie. Lavameel leidt dus niet tot een verhoging van de expansie. Tabel 3.11 en guur 3.3 tonen de gewichtsverandering van de mortelprisma?s. Voor alle mortels geldt dat een continue gewichtstoename optreedt. Lavameel L1 leidt tot de grootste gewichts - toename, terwijl de expansie het laagste is. Expansie [mm/m] Ouderdom [dagen] 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 0 28 5684112 140168196 Ref ksm ENCI L3 L5 L1 Figuur 3.2 . Expansie mortelprisma?s tijdens opslag onder water bij 40?C. 18 Tabel 3.10. Gemiddelde expansie mortelprisma?s tijdens opslag onder water bij 40?C. Ouderdom (dagen) Ref (mm/m) ksm (mm/m) ENCI (mm/m) L3 (mm/m) L5 (mm/m) L1 (mm/m) 1 0,000,000,000,000,000,00 7 0,350, 240,250,450,310,20 14 0,380,410,360,460,430,32 28 0,380,410,360,430,420,31 56 0,330,400,360,410,400,29 90 0,330,380,360,390,370,28 180 0,340,380,350,410,390,27 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,0 0 28 5684112 140168196 Gewichtsverschil [%] Ouderdom [dagen] Ref ksm ENCI L3 L5 L1 Figuur 3.3 . Gewichtstoename van mortelprisma?s tijdens opslag onder water bij 40?C Tabel 3.11. Gemiddelde gewichtstoename mortelprisma?s tijdens opslag onder water bij 40?C. Ouderdom (dagen) Ref (%) ksm (%) ENCI (%) L3 (%) L5 (%) L1 (%) 1 0,000,000,000,000,000,00 7 0,970,320,490,800,581,63 14 1,080,670,710,960,921,82 28 1,210,730,821,141,152,01 56 1,290,710,871,181,172,11 90 1,360,690,921, 241,202,18 180 1,450,941,031,331,292,35 19 3.2.4 Mortelproeven: hygrische krimp De hygrische krimp is gemeten aan 3 mortelprisma ?s per mengsel. De prisma?s zijn aangemaakt conform NEN-EN 196-2 en vervolgens 24 uur in mal afgedekt onder glas opgeslagen bij 20?C/>95% R.V. Hierna zijn de prisma?s uit de mal verwijderd, in folie verpakt en tot 7 dagen ouderdom opgeslagen bij 20?C/>95% R.V. Bij 7 dagen ouderdom is de folie verwijderd, de nul meting uitgevoerd en de expositie gestart bij 20?C/65% R.V. Alle individuele resultaten staan in bijlage E. Tabel 3.12 en guur 3.4 tonen de gemiddelde lengte-verandering. Vergelijking met de referentie laat zien, dat kalksteenmeel leidt tot een verlaging van de droogkrimp. Toevoeging van lavameel leidt bij het ENCI monster tot een lichte daling en bij de Cementbouw monsters tot een lichte verhoging van de krimp. Tabel 3.12. Gemiddelde lengte-verandering mortelprisma?s bij 20?C/65% R.V. Ouderdom (dagen) Ref (mm/m) ksm (mm/m) ENCI (mm/m) L3 (mm/m) L5 (mm/m) L1 (mm/m) 7 0,0000,0000,0000,0000,0000,000 14 ?0,507 ?0,463?0,536?0,627?0,597?0,626 21 ?0,657 ?0,625?0,680?0,783?0,782?0,788 35 ?0,819 ?0,776?0,830?0,940?0,9420,949 63 ?0,923?0,838?0,900 ?1,026?1,014?1,020 97 ?1,020?0,900 ?0,979 ?1,086?1,104?1,085 187 ?1,055?0,915 ?0,983 ?1,098?1,120?1,108 028 56 84112 140168196 0,00 -0,20 -0,40 -0,60 -0,80 -1,00-1,20 Lengte-verandering [mm/m] Ouderdom [dagen] Ref ksm ENCI L3 L5 L1 Figuur 3.4 . Krimp van mortelprisma?s bij 20?C/65% R.V. 20 Tabel 3.13 en guur 3.5 tonen de gemiddelde gewichtsverandering. De referentie vertoont de geringste gewichtsafname, de mortels met vulstof vertonen allen een vergelijkbaar gewichts - afname in de tijd. Tabel 3.13. Gemiddeld gewichtsverschil mortelprisma?s bij 20?C/65% R.V. Ouderdom (dagen) Ref (%) ksm (%) ENCI (%) L3 (%) L5 (%) L1 (%) 7 0,000,000,000,000,00 0,00 14 ?1,17?2,32 ?2,38 ?2,41?2,34 ?2,58 21 ?1,52?2,87 ?2,85?2,89?2,83 ?3,05 35 ?1,90?3,34 ?3,23?3,30?3,25 ?3,4 4 63 ?2,16?3,55?3,40 ?3,53?3,44 ?3,61 97 ?2,41?3,7 7 ?3,57?3,60?3,60 ?3,75 187 ?2,59?3,83 ?3,53?3,60 ?3,61?3,79 028 5684112 140168196 0,0 -0,5 -1,0-1,5 -2,0 -2,5 -3,0 -3,5 -4,0 -4,5 Gewichtsverschil [%] Ouderdom [dagen] Ref ksm ENCI L3 L5 L1 Figuur 3.5 . Gewichtsafname mortelprisma?s tijdens drogen 21 4.1 Algemeen In dit hoofdstuk worden de onderzoeksresultaten vergeleken met de eisen uit de relevante normen en richtlijnen. Het betreft: -Europese normen: - NEN-EN 450-1 voor poederkoolvliegas. Uit deze norm zijn de eisen voor poederkoolvliegas, categorie A geselecteerd. - NEN-EN 197-1 voor cement. Uit deze norm zijn de eisen voor natuurlijke puzzolanen (P) relevant. -Buitenlandse normen: - DIN 51034 voor trass. - ASTM C618. Uit deze norm zijn de eisen voor Class N (?raw or calcined natural pozzolans?) relevant. -Nederlandse richtlijn: - BRL 1804 ? Vulstof voor toepassing in beton en mortel?. Relevant zijn de generieke eisen voor alle vulstoen, zoals vermeld in tabel 4.2 hierin. De werkgroep heeft op basis van deze vergelijking een keuze gemaakt voor de eisen, die gesteld gaat worden aan lavameel in de CROW-CUR Aanbeveling (CCA). Deze eisen zijn opgenomen in de tabellen in dit hoofdstuk. De analyseresultaten van de 4 monsters lavameel zijn vervolgens hieraan getoetst. Indien een resultaat voldoet is de desbetreende cel groen gemarkeerd en anders oranje. 4.2 Chemische eisen In tabel 4.1 staan de chemische eigenschappen vermeld. Alleen voor MgO en vochtgehalte zijn geen eisen vastgesteld voor lavameel. In alle andere gevallen is steeds de strengste eis geselec - teerd, indien er verschillende eisen bestaan in de normen en richtlijnen. Vrij MgO kan tot onge - wenste expansie leiden, maar de autoclaafproef (ASTM C151) is hiervoor geschikter omdat hierin de eventuele expansie ten gevolge van de reactie van vrij MgO met water gemeten wordt. Vocht - gehalte van lavameel is wel relevant bij de verwerking in beton, maar hoeft niet in een CROW-CUR Aanbeveling vastgelegd te worden. De drie Cementbouw monsters lavameel voldoen (net) niet aan de eis van tenminste 25% reactief SiO 2. Deze eis aan natuurlijke puzzolanen is reeds lange tijd opgenomen in de Europese cement - norm. De onderbouwing van de ondergrens van 25% is niet bekend bij de werkgroep. Deze para - meter is belangrijk voor de reactiviteit en neemt toe naarmate het gehalte amort groter wordt. Om lavameel als type II vulstof te kwaliceren moet geborgd worden dat de reactiviteit voldoende groot is. De R3-test is een moderne methode, waarmee de reactiviteit direct gemeten wordt op basis van de warmtevrijzetting en/of de hoeveelheid gebonden water. Indien niet wordt voldaan aan de eis voor reactief SiO 2, dient de R3-test uitgevoerd te worden. Indien voldaan wordt aan de hiervoor geldende eisen (zie tabel 4.2), dan voldoet het lavameel aan deze eis voor de reactiviteit. 4 Opstellen producteisen lavameel 22 Tabel 4.1. Chemische eigenschappen Eigenschap Eenheid Testnorm EN 450 -1 Cat. A BRL 1804 DIN 51043 ASTM C618 Class N EN 197-1 Keuze CCA Lavameel ENCI L3 L5 L1 Gloeiverlies %m/mNEN-EN 196-2  5,0 12,0  10,0  5,0 < 0,01 4,154,37 3,98 SiO 2 +Al 2O3 + Fe 2O3 %m/m NEN-EN 196-2  70 70  70 72,875,873,672,9 Reactief SiO 2 %m/m NEN-EN 197-1  25,0  25,0  25,0 31,722,5 24,022,3 Na 2O-eq. %m/mNEN-EN 196-2  5,0 5,0  5,0 1,551,541,271,70 SO 3 %m/m NEN-EN 196-2  3,0 4,0 1,0  4,0  1,0 < 0,10< 0,10 0,20,2 Cl %m/mNEN-EN 196-2  0,1 0,1  0,1 < 0,01 0,020,020,03 MgO %m/mNEN-EN 196-2  4,0  10,0 7, 05,8 7, 3 MB adsorptie %m/mNEN-EN 933-9  1,2  1,2 0,500,800,660,65 Vochtgehalte %m/m  3,0  n.g.n.g.n.g.n.g. CCA = CROW-CUR Aanbeveling, MB = methyleenblauw, n.g.= niet gemeten Tabel 4.2. Reactiviteit volgens R3-test en bijbehorende eis. Eigenschap EenheidNormKeuze CCA Lavameel ENCIL3L5L1 Warmtevrijzetting 7d J/g SCMR3 test 100 24 8131155 142 Gebonden water 7d g/100 g SCMR3 test 4,0 5,85,05,15,3 4.3 Fysische eisen Tabel 4.3 toont de eisen aan korrelverdeling en speciek oppervlak uit de normen. De werkgroep heeft de eisen ten aanzien van de zeefdoorval uit BRL 1804 overgenomen. Een aanvullende eis voor de zeefdoorval op 45 ? m wordt niet noodzakelijk geacht. Deze meting is ook niet uitgevoerd in het voorliggende onderzoek. Het meten van het speciek oppervlak volgens Blaine wordt geen geschikte methode gevonden. Tabel 4.3. Maaljnheid Eigenschap Eenheid Testnorm EN 450 -1 Cat. A BRL 1804 DIN 51043 ASTM C618 Class N EN 197-1 Keuze CCA Lavameel ENCI L3 L5 L1 Speciek oppervlak m 2/kgBlaine   500   Zeefdoorval 125 ?m %m/mNEN-EN 933-10 85 - 100  85 - 100 1009596100 Zeefdoorval 63 ?m %m/mNEN-EN 933-10 70 - 100  70 - 100 1008179 97 Zeefdoorval 45 ?m %m/mNEN-EN 933-10 > 60 > 66  n.g.n.g.n.g.n.g. 23 In tabel 4.4 worden de resultaten van de proeven aan pasta getoond en de bijbehorende eisen uit normen/richtlijn. Voor de autoclaaf expansie is de vastgestelde eis voor lavameel 10x kleiner dan vermeld in ASTM C151. Dit omdat de eis in de ASTM-norm zeer waarschijnlijk onjuist is en een factor 10 lager moet zijn. Tabel 4.4. Proeven aan pasta Eigenschap Eenheid Testnorm EN 450 -1 Cat. A BRL 1804 ASTM C618 Class N Keuze CCA Lavameel ENCI L3 L5 L1 Waterbehoefte % REFNEN-EN 196-3  115 97 97 9194 Invloed op bindtijd minNEN-EN 196-3 < 2x< 120 < 120 05?25 ?15 Vormhoudendheid mmNEN-EN 196-3 < 10< 10 < 10 0,00,00,00,0 Autoclaaf expansie %ASTM C151  0,8  0,08 ?0,03?0,01?0,03?0,03 In tabel 4.5 worden de resultaten van de proeven aan mortelprisma?s getoond en de bijbehorende eisen uit normen/richtlijn. Voor de activiteitindex na 28 of 90 dagen is steeds de strengste eis geselecteerd. De eis van  85% voor de activiteitindex na 90 dagen wordt noodzakelijk geacht voor een type II vulstof. Het lavameel monster L3 voldoet als enige (net) niet aan deze eis. Dit monster heeft zowel een relatief laag gehalte reactief SiO 2 als een relatief lage maaljnheid. Om wel te kunnen voldoen aan de eis voor de activiteitindex na 90 dagen kan de maaljnheid verhoogd worden. De expansie van mortelprisma?s tijdens opslag onder water bij 40?C is gemeten conform bijlage C van RTD 1034, waarbij de testduur verlengd is van 91 naar 180 dagen. De werkgroep heeft de volgende criteria vastgesteld: -de gemiddelde expansie na 180 dagen bedraagt ten hoogste 1,0 mm/m ?n -de expansie is constant over een periode van 91 dagen. Rekening houdend met de meet - onnauwkeurigheid betekent dit, dat de expansie gedurende 91 dagen niet meer dan 0,05 mm/m mag toenemen. Tabel 4.5. Proeven aan mor telprisma?s Eigenschap Eenheid Testnorm EN 450 -1 Cat. A BRL 1804 ASTM C618 Class N Keuze CCA Lavameel ENCI L3 L5 L1 Activiteitindex 28d % REF  75 65  75 7581% 80% 79%82% Activiteitindex 90d % REF  85  85 98% 82%85%86% Expansie 40?C onder water mm/m RTD 1034   1,0 0,35 0,410,390,28 Toename droogkrimp 28d %   0,03 0,001 0,0120,0120,013 24 Op basis van het uitgevoerde onderzoek kan geconcludeerd worden dat de onderzochte mon-sters lavameel geschikt zijn als type II vulstof voor toepassing in beton. Wel moet geborgd worden dat de activiteitindex na 90 dagen tenminste 85% bedraagt. Indien niet wordt voldaan aan deze eis (zoals monster L3), dan dient de maaljnheid dusdanig verhoogd te worden, dat wel wordt vol - daan aan deze eis. Voor de toepassing als vulstof in attestbeton conform BRL 1802 dient de duurzaamheid (levens - duur) van de betreende cement(en)/vulstof(fen) combinatie in de beoogde milieuklassen vooraf in een toelatingsonderzoek volgens CUR-Aanbeveling 48 te worden aangetoond. Daarom was de beproeving van deze duurzaamheidsaspecten geen onderdeel van het uitgevoerde onderzoeks - programma. 5 Conclusie geschiktheid lavameel als type II vulstof 25 Bijlage A VITO-rapportage Kalkbindend vermogen van 4 vulstoen voor beton d.m.v. 'R3 test' (ASTM C1897-20) en 'Modied Chapelle test' (NF P18-513) Samenvatting Op vraag van SGS Intron bepaalde VITO het kalkbinden vermogen van 4 vulstoen aan de hand van 1) de 'R3 test' (ASTM C 1897-20), uitgebreid met een meting van het calcium hydroxide verbruik door thermogravimetrie, en 2) de 'Modied Chapelle test' (procedure NF P18-513). Gemeten op R3 test mengsels, kunnen alle 4 ingezonden materialen als weinig reactief of inert worden beschouwd. Er is weinig tot geen verschil in het kalkbindend vermogen van de stalen. De resultaten van de 'Modied Chapelle test' tonen een beperkt kalkbindend vermogen voor de beproefde materialen, het gemeten verbruik van Ca(OH) 2 ligt onder de minimale drempelwaarde voor metakaolien (700 mg Ca(OH) 2/g SCM). 26 Lijst van afkortingen SCM Supplementary Cementitious Material (= vulstof) ASTM American Society for Testing and Materials Inleiding Op vraag van SGS Intron bepaalde VITO het kalkbindend vermogen van 4 vulstoen aan de hand van de zogenaamde 'R3 test' (procedure ASTM C 1897-20) en de 'Modied Chapelle test' (proce - dure NF P18-513). Beide testmethodes zijn alternatieven voor de voorgeschreven bepaling van de reactiviteit van cementvulstoen (met name poederkoolvliegassen en natuurlijke puzzolanen) door meting van het reactieve silica gehalte (EN 196-2:2013) of de puzzolaniciteitstest (EN 196- 5:2011). De R3 test is ontwikkeld en aanbevolen door RILEM TC 267-TRM als test methode voor de bepaling van de chemische reactiviteit (zowel puzzolane als hydraulische reactiviteit) van cement - vulstoen (supplementary cementitious materials ? SCM). De parameters 'warmtevrijzetting' en 'gebonden water' werden bevonden als meest relevant ten opzichte van de bijdrage van de vul - stof aan de sterkte-ontwikkeling en als meest robuust (Li et al., 2018). Bijkomend kan ook het kalkbindend vermogen op dergelijke mengsels worden bepaald door middel van thermo - gravimetrische meting. De testmethode is signicant sneller dan de gestandaardiseerde bepaling van de sterkte activititeitsindex op 28 dagen, is er geen afhankelijkheid van het type gebruikte Portland cement, en wordt interferentie door positieve vullereecten op de sterkte-ontwikkeling uitgesloten. De 'Modied Chapelle test' is de door AFNOR voorgeschreven testmethode voor de bepaling van de reactiviteit van metakaolien. In deze proef wordt de binding van Ca(OH) 2 door puzzolane reactie bepaald. Voor metakaolien is de ondergrens voor gebonden Ca(OH) 2 vastgelegd op 700 mg Ca(OH) 2 per gram staal. Na een beknopte weergave van de materialen en methodes in hoofdstuk A.1, zijn de meet - resultaten gerapporteerd in hoofdstuk A.2. 27 A.1 Materialen en methodes A.1.1 Materialen Op 21 juni 2022 werden volgende 4 testmaterialen aangeleverd bij VITO: 211885-M1 Convertor slak klasse 2 211885-M2 Convertor slak klasse 3 211885-M3 Slob slak SS 211885-M4 Mengmonster M2/M3 Alle materialen werden jngemalen aangeleverd, op jnheid voor inmenging in cement. A.1.2 Methodes A .1.2.1 R3 test ? ASTM C 1897-20 De R3 test beoogt de intrinsieke reactiviteit van de vulstof te bepalen, dwz. zonder be?nvloeding door de hydratatiereacties van Portland cement. Hiervoor wordt het te beproeven materiaal in contact gebracht met een reagentiamengsel bestaande uit Ca(OH) 2, CaCO 3 en een alkaliene oplossing van KOH en K 2SO 4 (zie Tabel 1). Deze kaliumoplossing wordt apart voorbereid volgens de verhoudingen in Tabel 2. De mengverhoudingen zijn zo gekozen om de reactie-omgeving in een composietcement te benaderen. De toevoeging van CaCO 3 simuleert de aanwezigheid van kalksteenmeel in de meeste hedendaagse composietcementen. Daarnaast zijn Ca(OH) 2 en water in overmaat aanwezig, en wordt het staal op 40 ?C gebracht om de reacties zo snel en volledig mogelijk te laten verlopen. Hogere temperaturen worden vermeden om verschuivingen van de samenstelling de reactieproducten te voorkomen. Tabel 1. Receptuur reagentiamengsel Staal [g] Ca(OH) 2 [g]CaCO 3 [g] Kalium oplossing [g] pasta 10.0030.005.00 54.00 Tabel 2. Mengverhoudingen kaliumoplossing K2SO4 [g] KOH [g] H 2O [g] 15.0 3.0750.0 Alle reagentia worden voorverwarmd op 40 ?C vooraleer te mengen tot een pasta. Vervolgens worden naargelang de te meten parameter substalen geplaatst in een isotherme calorimeter, of afgeschermd van de lucht bewaard. 28 R3 test ? Ca(OH) 2 consumptie De meting van de Ca(OH) 2 consumptie gebeurt op 7 dagen uitgeharde R3 stalen. Na uitharden wordt 10 g staal gebroken en gedroogd op 40 ?C in een geventileerde oven gedurende 24 u. De gedroogde stalen worden geanalyseerd d.m.v. thermogravimetrie met een TGA/DSC Netzsch STA 449C. Hiervoor wordt 50 mg staal verhit tot 1.000 ?C aan 10 ?C/min in een N 2 beschermende atmosfeer. Het Ca(OH) 2 gehalte wordt bepaald aan de hand van de tangentiele methode overheen het Ca(OH) 2 dehydroxylatie temperatuursinterval. De berekening van de Ca(OH) 2 consumptie gebeurt op verhitte massabasis (550?C referentietemperatuur) om verdunningseecten door de aanwezigheid van gebonden water in het gedroogde staal uit te sluiten. A .1.2.2 Modied Chapelle test - NF P18-513 De 'Modied Chapelle test' werd uitgevoerd volgens de procedure gegeven in NF P18-513. De Chapelle test beoogt een reactie van het teststaal met een Ca(OH)2 verzadigde geroerde suspensie op een temperatuur van 90 ?C. Na 16 uur reactie wordt het niet-gebonden Ca(OH) 2 bepaald door middel van titratie. De testopstelling is weergegeven in Figuur 1, een reux conden- sor voorkomt verlies aan water door evaporatie. De erlenmeyer dient te bestaan uit een inert materiaal (geen silicaatglas), in de standaard wordt een RVS erlenmeyer voorgeschreven, hier werd een PP erlenmeyer gebruikt. Figuur 1 . 'Modied Chapelle test' proefopstelling (voor betekenis labelling zie NF P18-513). Het belangrijkste verschil tussen de modied Chapelle test en de originele proef is de Ca(OH) 2 over testmateriaal massaverhouding die 2:1 bedraagt in de gemodiceerde versie, en 1:1 in de originele. De originele test was ontwikkeld voor beproeving van poederkoolvliegas, een hogere gehalte Ca(OH) 2 is nodig om meer reactieve stoen zoals metakaolien te beproeven. 29 A.2 Resultaten A.2.1 R3 test ? Ca(OH) 2 consumptie Tabel 3 geeft de R3 Ca(OH) 2 consumptie testwaarden weer voor de aangeleverde materialen. De resultaten liggen in lijn met de R3 warmtevrijzetting en gebonden resultaten. Alle stalen binden Ca(OH) 2 in min of meer gelijke mate. Aangezien Ca(OH) 2 consumptie geen deel uitmaakt van de standaard R3 test, zijn geen drempel - waarden voorhanden. Tabel 3. R3 Ca(OH) 2 consumptie testresultaten Monster Ca(OH) 2 consumptie (7 dagen) mg/g SCM 211885-M1 430 211885-M2 440 211885-M3 460 211885-M4 410 A.2.2 'Modied Chapelle test' Tabel 4 presenteert de meetresultaten van de 'Modied Chapelle test' uitgevoerd op de aangele - verde materialen. In grote lijnen worden de R3 testresultaten bevestigd, behalve staal 211885-M2 dat beduidend reactiever is dan de andere stalen, over het algemeen zijn de testwaarden zijn indicatief voor een eerder beperkt kalkbindend vermogen. Het afwijkend resultaat voor staal 211885-M2 is niet onmiddellijk te verklaren, er werden geen deviaties gerapporteerd bij uitvoering van de meting. De waarden voor het Ca(OH) 2 verbruik in de Chapelle test liggen signicant lager dan in de R3 test. Verschillen in de resultaten van het verbruikte of gebonden Ca(OH) 2 tussen de R3 en de Chapelle test kunnen te wijten zijn aan verschil in reactie-omstandigheden (temperatuur, tijdsduur) en reagentia (kalium oplossing, sulfaat, etc.). Tabel 4. Modied Chapelle testresultaten Monster Gebonden Ca(OH) 2 mg/g SCM 211885-M1 170 211885-M2 450 211885-M3 80 211885-M4 70 30 Literatuurlijst ASTM C1897-20. Standard test methods for measuring the reactivity of supplementary cementitious materials by isothermal calorimetry and bound water measurements. ASTM International, West Conshohocken, USA. NF P18-513:2012. Additions pour b?ton hydraulique. M?takaolin. Specications et crit?res de conformit?. AFNOR, Paris, France. Li, X., Snellings, R., Antoni, M., Alderete, N.M., Haha, M.B., Bishnoi, S., Cizer, ?., Cyr, M., De Weerdt, K., Dhandapani, Y., 2018. Reactivity tests for supplementary cementitious materials: RILEM TC 267-TRM phase 1. Materials and Structures 51, 1-14. Bijlage B Resultaten lasergranulometrie 31 Alle monsters zijn in water gedispergeerd en ultrasoon behandeld voor de metingen. M2 - ENCI Bijlage B Resultaten lasergranulometrie %D ( ?m) 1 27 2 28 3 29 4 30 5 31 6 32 7 33 8 34 9 35 10 36 11 37 12 38 13 39 Median D 9,945 Mean V 7,846 Modal D 19,023 St d Dev 0,479 0.000 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) 1000,000 100,000 0,000 14 200,000 100,000 0,000 75,000 99,961 0,006 40 20,000 78,508 5,118 900,000 100,000 0,000 15 180,000 100,000 0,004 70,000 99,955 0,001 41 18,000 73,390 5,575 800,000 100,000 0,000 16 160,000 99,996 0,002 65,000 99,954 0,007 42 16,000 67,815 5,829 700,000 100,000 0,000 17 150,000 99,994 0,004 63,000 99,947 0,021 43 14,000 61,986 5,840 650,000 100,000 0,000 18 140,000 99,990 0,006 60,000 99,926 0,078 44 12,000 56,146 6,024 600,000 100,000 0,000 19 130,000 99,984 0,007 55,000 99,848 0,142 45 10,000 50,122 6,907 550,000 100,000 0,000 20 120,000 99,977 0,006 50,000 99,706 0,357 46 8,000 43,215 8,399 500,000 100,000 0,000 21 110,000 99,971 0,005 45,000 99,349 0,745 47 6,000 34,816 9,575 450,000 100,000 0,000 22 100,000 99,966 0,002 40,000 98,604 1,526 48 4,000 25,241 11,495 400,000 100,000 0,000 23 95,000 99,964 0,002 35,000 97,078 7,820 350,000 100,000 0,000 24 90,000 1,471 50 1,613 49 2,000 13,746 99,962 0,000 99,962 0,000 32,000 95,465 0,600 2,380 1,000 5,927 3,547 300,000 100,000 0,000 25 85,000 25,000 88,240 30,000 93,994 5,754 51 9,732 2,380 250,000 100,000 0,000 26 80,000 99,962 0,001 32 M3 ? L3 %D ( ?m) 1 27 2 28 3 29 4 30 5 31 6 32 7 33 8 34 9 35 10 36 11 37 12 38 13 39 Median D 55,041 Mean V 35,753 Modal D 127,664 St d Dev 0,604 0.000 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) 1000,000 100,000 0,000 14 200,000 98,779 1,702 75,000 60,239 2,487 40 20,000 27,979 1,807 900,000 100,000 0,000 15 180,000 97,076 3,428 70,000 57,752 2,535 41 18,000 26,172 1,843 800,000 100,000 0,000 16 160,000 93,648 2,350 65,000 55,217 1,029 42 16,000 24,328 1,820 700,000 100,000 0,000 17 150,000 91,298 2,869 63,000 54,188 1,563 43 14,000 22,508 1,740 650,000 100,000 0,000 18 140,000 88,429 3,441 60,000 52,625 2,666 44 12,000 20,768 1,793 600,000 100,000 0,000 19 130,000 84,988 3,923 55,000 49,959 2,778 45 10,000 18,975 2,214 550,000 100,000 0,000 20 120,000 81,065 4,289 50,000 47,180 2,864 46 8,000 16,761 2,900 500,000 100,000 0,000 21 110,000 76,776 4,516 45,000 44,317 2,919 47 6,000 13,861 3,611 450,000 100,000 0,000 22 100,000 72,260 2,361 40,000 41,398 2,990 48 4,000 10,250 5,111 400,000 100,000 0,000 23 95,000 69,899 2,415 35,000 38,408 3,549 350,000 100,000 0,000 24 90,000 1,245 50 1,823 49 2,000 5,140 65,096 2,410 67,483 2,388 32,000 36,585 0,600 0,358 1,000 1,591 1,232 300,000 100,000 0,002 25 85,000 25,000 31,966 30,000 35,339 3,374 51 3,987 0,358 250,000 99,998 1,220 26 80,000 62,685 2,446 Bijlage B Resultaten lasergranulometrie 33 M4 ? L5 %D ( ?m) 1 27 2 28 3 29 4 30 5 31 6 32 7 33 8 34 9 35 10 36 11 37 12 38 13 39 Median D 61,357 Mean V 40,560 Modal D 127,664 St d Dev 0,604 0.000 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) 1000,000 100,000 0,000 14 200,000 95,709 2,953 75,000 56,328 2,318 40 20,000 26,126 1,721 900,000 100,000 0,000 15 180,000 92,757 4,443 70,000 54,010 2,378 41 18,000 24,405 1,765 800,000 100,000 0,000 16 160,000 88,314 2,739 65,000 51,632 0,968 42 16,000 22,640 1,754 700,000 100,000 0,000 17 150,000 85,574 3,079 63,000 50,664 1,472 43 14,000 20,886 1,685 650,000 100,000 0,000 18 140,000 82,495 3,405 60,000 49,192 2,511 44 12,000 19,201 1,744 600,000 100,000 0,000 19 130,000 79,090 3,724 55,000 46,681 2,601 45 10,000 17,457 2,155 550,000 100,000 0,000 20 120,000 75,366 3,959 50,000 44,080 2,675 46 8,000 15,302 2,803 500,000 100,000 0,000 21 110,000 71,407 4,102 45,000 41,405 2,721 47 6,000 12,499 3,424 450,000 100,000 0,000 22 100,000 67,305 2,127 40,000 38,685 2,783 48 4,000 9,075 4,696 400,000 100,000 0,000 23 95,000 65,178 2,173 35,000 35,901 3,181 350,000 100,000 0,092 24 90,000 1,161 50 1,698 49 2,000 4,379 60,818 2,223 63,004 2,186 32,000 34,204 0,600 0,142 1,000 1,198 1,056 300,000 99,908 0,712 25 85,000 25,000 29,888 30,000 33,043 3,155 51 3,761 0,142 250,000 99,196 3,487 26 80,000 58,595 2,268 34 M5 ? L1 %D ( ?m) 1 27 2 28 3 29 4 30 5 31 6 32 7 33 8 34 9 35 10 36 11 37 12 38 13 39 Median D 20,420 Mean V 15,040 Modal D 38,843 St d Dev 0,595 0.000 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0.000 %D ( ?m) 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% Di am C um % Diff% x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) x( ? m ) Q3(%) q3(%) 1000,000 100,000 0,000 14 200,000 100,000 0,028 75,000 91,360 1,694 40 20,000 49,275 3,183 900,000 100,000 0,000 15 180,000 99,972 0,086 70,000 89,666 1,981 41 18,000 46,092 3,234 800,000 100,000 0,000 16 160,000 99,885 0,117 65,000 87,685 0,878 42 16,000 42,858 3,186 700,000 100,000 0,000 17 150,000 99,768 0,203 63,000 86,807 1,417 43 14,000 39,672 3,049 650,000 100,000 0,000 18 140,000 99,565 0,330 60,000 85,390 2,655 44 12,000 36,623 3,092 600,000 100,000 0,000 19 130,000 99,235 0,510 55,000 82,735 3,077 45 10,000 33,531 3,665 550,000 100,000 0,000 20 120,000 98,725 0,783 50,000 79,659 3,530 46 8,000 29,866 4,661 500,000 100,000 0,000 21 110,000 97,942 1,171 45,000 76,129 4,003 47 6,000 25,205 5,894 450,000 100,000 0,000 22 100,000 96,771 0,755 40,000 72,126 4,551 48 4,000 19,310 8,922 400,000 100,000 0,000 23 95,000 96,016 0,892 35,000 67,576 6,189 350,000 100,000 0,000 24 90,000 2,143 50 3,004 49 2,000 10,389 94,062 1,247 95,125 1,063 32,000 64,571 0,600 1,805 1,000 4,200 2,395 300,000 100,000 0,000 25 85,000 25,000 56,421 30,000 62,428 6,007 51 7,146 1,805 250,000 100,000 0,000 26 80,000 92,815 1,455 Bijlage C Individuele resultaten sterkte mortelprisma?s 35 Druksterkte mortelprisma?s (MPa) Ouderdom Proefstuk 7 Ref. 6 ksm 1 pkv 2 ENCI 3 L3 4 L5 5 L1 2 dagen 1 46,629,733,835,233,433,234,1  2 47, 129,632,634,533,23333,3  3 48,231,532,634,83233,333,9   gemid. 47, 330,333,034,832,933,233,8 7 dagen 1 63,244,147, 047, 548,547, 147, 6  2 62,944,246,449,049,148,746,5  3 63,642,546,648,448,547, 850,1   gemid. 63,243,646,748,348,747, 948,1 28 dagen 1 76,854,662,860,459,558,360,6  2 74,053,75 7, 861,459,05 7,958,4  3 72,652,560,65 7,958,75 7,960,3  4 7 7, 855,758,160,259,65 7,960,9  5 71,255,962,05 7, 65 7, 058,860,9  6 68,755,561,160,059,959,460,2   gemid. 73,554,760,459,658,958,460,2 90 dagen 1 74, 560,274,674,065,966,965,7  2 7 7, 459,67 7, 270,964,066,664,4  3 79,661,276,074, 265,766,36 7, 8   gemid. 7 7, 260,375,973,065,266,666,0 180 dagen 1 82,263,379,481,066,270,169,3  2 79,161,680,382,565,16 7, 569,6 3 81,760,480,974, 86 7, 268,971,0   gemid. 81,061,880,279,466,168,870,0 Bijlage C Individuele resultaten sterkte mortelprisma?s 36 Buigtreksterkte mortelprisma?s (MPa) OuderdomProefstuk 7 Ref. 6 ksm 1 pkv 2 ENCI 3 L3 4 L5 5 L1 2 dagen 1 75,76,36,75,65,86,2  2 7, 45,96,36,56,36,16,1   gemid. 7, 25,86,36,66,06,06,2 7 dagen 1 8,27, 27, 17, 17, 57, 17, 1   gemid. 8,27, 27, 17, 17, 57, 17, 1 28 dagen 1 8,97, 78,28,08,08,38,1  2 8,97, 28,37,98,08,28,1  3 8,87, 87, 87, 78,78,58,2   gemid. 8,97, 68,17, 98,28,38,1 90 dagen 1 8,98,99,09,78,98,39,3  2 8,68,58,98,88,68,18,4   gemid. 8,88,79,09,38,88,28,9 180 dagen 1 9,28,39,410,08,68,99,0 Volumieke massa mortelprisma?s (kg/m 3) OuderdomProefstuk 7 Ref. 6 ksm 1 pkv 2 ENCI 3 L3 4 L5 5 L1 2 dagen 1 229022702260227022702270 2250 2 229022702250226022702260 2250  gemid. 229022702255226522702265 2250 7 dagen1 227022602260225022602250 2250  gemid. 227022602260225022602250 2250 28 dagen1 227022402250226022602250 2250 2 228022402240225022502250 2240 3 225022502260224022602240 2260  gemid. 227022402250225022602250 2250 90 dagen1 226022602260227022702260 2260 2 227022602260227022702270 2260  gemid. 227022602260227022702270 2260 180 dagen1 226022502260227022502250 2260